废水废气检测需注意哪些要点？
废水废气检测是环境保护和污染控制的重要环节，以下是废水废气检测过程中需要注意的要点：
一、废水检测要点
1.采样环节
采样点的选择：
要具有代表性，对于工业废水，应在车间或车间处理设施的排放口、工厂总排放口等位置采样。例如，印染厂的废水采样点，要考虑印染各工序废水的排放情况，包括退浆、煮练、染色等环节的排水口，以及综合废水排放口。
对于生活污水，一般在污水管网的入口、污水处理厂的进水口和出水口等位置采样。而且要考虑污水在管网中的流动情况，避免在死水区域或受局部污染源干扰严重的地方采样。
采样时间和频率：
根据废水排放的规律确定采样时间和频率。对于连续稳定排放的废水，可采用等时间间隔采样;对于间歇性排放的废水，要在排放期间进行密集采样。例如，一些食品加工厂，其生产过程是间歇性的，只有在加工时段才会产生含有高浓度有机物的废水，此时就需要在加工时段内增加采样次数。
还需要考虑不同季节、不同生产工况对废水成分的影响。如造纸厂在夏季和冬季的用水量和废水成分可能会因为生产工艺调整(如温度控制)而有所不同，所以在不同季节也应适当调整采样频率。
采样器具和方法：
采样器具要符合相应的标准，避免对水样产生污染。例如，使用经严格清洗和消毒的玻璃器皿或塑料器皿采集水样，对于含有重金属的水样，不能使用可能会溶出相同重金属的采样器具。
根据水样的性质选择合适的采样方法。对于表层水样，可以直接用采样器具采集;对于深层水样或有分层现象的水样，可能需要使用专门的分层采样器，以获取不同深度的水样，保证水样能准确反映水体的真实情况。
2.水样保存和运输
保存方法：
根据检测项目的要求，添加合适的保存剂。如测定水中的重金属离子，常加入硝酸使水样酸化，将 pH 值调节到 1 - 2，防止金属离子沉淀或吸附在容器壁上。对于含有微生物的水样，可能需要加入硫酸铜等试剂来抑制微生物的生长。
控制保存温度也很重要。有些水样需要在低温(4℃左右)下保存，以减缓水样中化学物质的反应速度和微生物的活动。例如，测定水中的生化需氧量(BOD)时，低温保存可以减少水样中有机物的生物降解。
运输过程：
水样在运输过程中要避免剧烈震动和碰撞，防止水样中的成分发生变化或容器破裂。应使用专门的水样运输箱，箱内有减震材料和温度控制装置(如果需要)。同时，要确保水样的标识清晰，记录好采样时间、采样地点、检测项目等信息，防止水样混淆。
3.检测项目和方法选择
检测项目确定：
根据废水的来源和可能含有的污染物来确定检测项目。工业废水通常要检测重金属(如汞、镉、铅等)、有机物(如苯系物、多环芳烃等)、酸碱度(pH 值)、化学需氧量(COD)、生化需氧量(BOD)等项目。生活污水则重点检测悬浮物、营养物质(如氮、磷)、微生物指标(如大肠杆菌群数)等。
检测方法选择：
要选择符合国家或行业标准的检测方法。例如，化学需氧量(COD)的测定可以采用重铬酸钾法或高锰酸钾法，重铬酸钾法适用于测定有机物含量较高的废水，具有较高的准确性，但操作相对复杂;高锰酸钾法适用于有机物含量较低的水样，操作较为简便。对于重金属的检测，可以采用原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法(ICP - MS)等，这些方法具有高灵敏度和准确性。
4.质量控制
平行样测定：
在检测过程中，同时对同一样品进行多个平行样的测定。一般要求平行样的数量不少于样品总数的 10%，且相对偏差要在一定的范围内。例如，在测定水样的化学需氧量(COD)时，如果平行样的相对偏差超过规定值(如 ±10%)，则需要重新检测，以确保检测结果的准确性。
加标回收率实验：
向水样中加入已知量的标准物质，然后测定其回收率。回收率应在合理的范围内，不同检测项目的回收率要求不同。如在测定水中的有机污染物时，加标回收率一般要求在 70% - 130% 之间。通过加标回收率实验可以检验检测方法的准确性和样品是否存在基体干扰。
标准物质和标准曲线的使用：
使用有证标准物质来校准仪器和验证检测方法。标准物质的浓度和不确定度应符合检测要求。在使用分光光度计等仪器进行检测时，要定期绘制标准曲线，并且保证标准曲线的线性关系良好(相关系数一般要求≥0.999)，同时要对标准曲线进行定期更新，以确保检测结果的准确性。
二、废气检测要点
1.采样环节
采样点的选择：
对于有组织排放的废气，如工厂烟囱排放的废气，采样点应设置在烟囱或排气筒的合适位置。一般要求在垂直管段，距弯头、阀门、变径管下游方向不小于 6 倍直径处，和上游方向不小于 3 倍直径处。这样可以保证采集到的废气具有代表性，避免受到局部气流干扰。例如，在火力发电厂的烟囱采样时，要严格按照这个位置要求设置采样点，以准确测量燃烧废气的成分和排放量。
对于无组织排放的废气，如化工企业生产车间外的挥发性有机物(VOCs)逸散，要在厂界周围设置多个采样点。采样点的分布要考虑风向、地形等因素，一般在下风向设置较多的采样点，并且要涵盖可能的污染区域。同时，对于不同高度的污染源，可能需要设置不同高度的采样点，以评估废气对不同高度环境空气的影响。
采样时间和频率：
有组织排放废气的采样时间和频率要根据废气排放的规律和排放标准来确定。对于连续稳定排放的废气，可以采用等时间间隔采样;对于间歇性排放的废气，要在排放期间进行密集采样。例如，水泥厂的窑炉废气排放相对稳定，可每隔一定时间(如 1 - 2 小时)采样一次;而一些小型化工企业的反应釜废气排放是间歇性的，就需要在反应过程中增加采样次数。
无组织排放废气的采样时间和频率通常要考虑气象条件(如风向、风速、温度等)的变化。一般选择在气象条件相对稳定的时段进行采样，并且要进行多次采样，以获取不同气象条件下的废气排放情况。例如，在监测工业园区的无组织排放废气时，可能需要在不同季节、不同天气(晴天、阴天、微风、大风等)条件下进行采样。
采样器具和方法：
对于有组织排放废气，常用的采样器具包括采样探头、滤筒、吸收瓶等。采样探头要能够耐高温、耐腐蚀，并且要保证采样时与废气管道紧密连接，防止漏气。滤筒用于采集废气中的颗粒物，要根据颗粒物的性质选择合适的滤筒材质，如玻璃纤维滤筒适用于采集一般的工业粉尘。吸收瓶用于采集废气中的气态污染物，要根据污染物的性质选择合适的吸收液。例如，采集二氧化硫(SO₂)常用的吸收液是四氯汞钾溶液或甲醛缓冲溶液。
对于无组织排放废气，常用的采样方法有直接采样法和富集采样法。直接采样法适用于废气中污染物浓度较高的情况，如使用注射器或气袋直接采集废气样品。富集采样法适用于污染物浓度较低的情况，如使用活性炭吸附管或硅胶吸附管来吸附废气中的挥发性有机物，然后通过热解吸或溶剂解吸等方法将污染物释放出来进行检测。
2.样品保存和运输
保存方法：
废气样品的保存主要是针对采集到的气态污染物和颗粒物。对于气态污染物，要根据其性质采取相应的保存措施。如采集的含氮氧化物(NOₓ)样品，要在低温、避光的条件下保存，以防止其发生光化学反应。对于采集到的颗粒物样品，要避免样品受到震动和污染，一般将滤筒或滤膜密封保存。
运输过程：
在运输过程中，要确保样品的完整性和稳定性。对于气态污染物样品，要使用专门的运输容器，如保温箱或冷藏箱(如果需要)，并采取防震措施。对于颗粒物样品，要防止滤筒或滤膜破损，同时要做好样品的标识和记录，包括采样时间、采样地点、检测项目等信息。
3.检测项目和方法选择
检测项目确定：
根据废气的来源和可能含有的污染物来确定检测项目。对于工业废气，主要检测颗粒物、二氧化硫(SO₂)、氮氧化物(NOₓ)、挥发性有机物(VOCs)等。例如，钢铁厂废气重点检测颗粒物和二氧化硫;炼油厂废气则重点检测硫化物和挥发性有机物。对于机动车尾气，主要检测一氧化碳(CO)、碳氢化合物(HC)、氮氧化物(NOₓ)等。
检测方法选择：
要选择符合国家或行业标准的检测方法。例如，颗粒物的检测可以采用重量法，通过采集一定体积的废气，将其中的颗粒物收集在滤筒上，然后干燥、称重，计算颗粒物的浓度。对于二氧化硫(SO₂)的检测，可以采用碘量法、定电位电解法等。碘量法是一种经典的化学分析方法，具有较高的准确性，但操作相对复杂;定电位电解法是一种仪器分析方法，具有快速、实时监测的特点。对于挥发性有机物(VOCs)的检测，可以采用气相色谱法(GC)或气相色谱 - 质谱联用(GC - MS)法，这些方法可以准确地分离和鉴定废气中的多种有机污染物。
4.质量控制
仪器校准：
废气检测使用的仪器设备要定期校准。如使用的气体分析仪，要根据仪器的使用说明书和相关标准的要求，定期用标准气体进行校准。标准气体的浓度要准确，并且要涵盖检测项目的浓度范围。例如，在检测氮氧化物(NOₓ)时，要使用含有已知浓度 NO 和 NO₂的标准气体来校准仪器，校准周期一般为 1 - 3 个月，以确保仪器的准确性。
空白实验：
在检测过程中，要进行空白实验。空白实验是指在相同的检测条件下，不采集废气样品，只进行检测流程，以检查检测过程中是否存在干扰物质。例如，在使用吸收瓶采集二氧化硫(SO₂)时，空白实验可以检查吸收液是否受到污染，以及仪器是否存在本底值等问题。如果空白实验的结果超出规定范围，要及时查找原因并重新检测。
方法验证和比对：
对于新采用的检测方法或对检测结果有疑问时，要进行方法验证和比对。可以与其他有资质的检测机构或采用不同的检测方法对同一样品进行检测，比较检测结果的一致性。例如，在使用气相色谱 - 质谱联用(GC - MS)法检测挥发性有机物(VOCs)时，可以与传统的气相色谱法进行比对，以验证检测方法的准确性和可靠性。